フラーレンの熱伝導率と熱拡散率

Scientific Reports volume 12、記事番号: 9603 (2022) この記事を引用

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カーボンベースのナノ流体 (CbNF) は、その優れた特性により、さまざまな高度な熱伝達および冷却技術に応用されています。これらの CbNF はベース作動流体の特性を大幅に改善できると主張されています。すべての熱特性の中で、熱伝導率 (λ) は、ナノ流体 (NF) のアプリケーションで考慮すべき主要なパラメーターとみなされます。本研究では、液相（1,2,3,4-テトラヒドロナフタレンおよび1,2-ジクロロベンゼン）中の非常に安定なフラーレン（C60）ベースのNFのλと熱拡散率（aT）の両方を初めて測定しました。大気圧、広範囲の温度 (254 ～ 323 K) での過渡多電流熱線技術。ベース液体 (BL) と同様に、温度の上昇に伴って λ がわずかに減少することが観察されました。さらに、BL と比較して、C60 の添加により λ が減少しました。結果は、異なる理論モデルを使用した予測結果と比較されました。 C60 の追加による λ の変化が小さいこともあり、C60 NF と対応する BL の間で aT の大きな変化は観察されませんでした。

単層および多層グラフェン、単層および多層カーボンナノチューブ、グラファイト、グラフェンナノプレートレット、グラフェン量子ドット、酸化グラフェンなどで構成されるカーボンベースのナノマテリアルファミリー（CbNF）は、最近その調製方法として大きな注目を集めています。従来の液体と比較して優れた熱的特性とともに、NF のさまざまな優れたユニークな特性により、NF (つまり、ベース液体、BL への CbNF の分散) の開発に貢献しています 1、2、3、4、5。 CbNF が BL の分子に結合する方法、および BL の分子を介して結合する方法によって、レオロジー、熱伝導率、電気伝導率、または光の吸収/発光などの特性が決まります。これらの NF は、先進的な熱伝達および冷却技術の中でも、太陽熱貯蔵、ヒートパイプ、エネルギー貯蔵などの産業用途で大きな可能性を示しています。これは、対応する BL2、5 と比較して、熱伝導率 (λ) と対流熱伝達係数が大きいことに起因します。実際、熱作動流体としてナノ流体 (NF) を使用する場合に最初に期待される利点は、λ の向上です。金属または金属酸化物 (Au、Ag、Cu、Fe、CuO、Al2O3、ZnO など) に対して評価すると、カーボンナノ構造体の λ は、固有の λ が高く、密度が低く、C-C 共有結合が強いため、より大きくなります。フォノン散乱６．たとえば、炭素材料の λ は、ダイヤモンド状カーボンの 0.2 W/m K から単層カーボンナノチューブ (SWNT) の 6000 W/m K まで幅広い範囲にあります7。これは、グラフェン (5300 W/m K)8、二層カーボンナノチューブ (DWNT、3986 W/m K)、および多層カーボンナノチューブ (MWNT、3000 W/m K) よりも優れています。 5、7、9。したがって、炭素材料は断熱材（ダイヤモンド状カーボンなど）または熱超伝導体（グラフェンなど）として応用できます。

さまざまな実験的および理論的研究が、NF および関連する影響因子の λ 増強を報告していることは注目に値します。結果は、NF の λ が通常、粒子の熱伝導率、NF 内の濃度、サイズと形状だけでなく、ベース流体、pH 値、界面活性剤、分散剤、静置状態などの環境パラメーターの関数であることを示しました。時間10. さまざまな研究により、より低いλのベース流体を考慮すると、NF のより高い λ 増強が得られることが示されています 2。さらに、ナノ添加剤の体積分率が非常に低いと、NF の λ が異常に強化されることが報告されています 11、12、13、14。例えば、Choiらによる最初の研究12では、合成ポリ（アルファオレフィン）（PAO）オイルに分散された1.0体積％の多層カーボンナノチューブ（MWCNT）について160％のλ増強が報告された。カーボンナノチューブベースの NF の λ 増強ははるかに低い (つまり、1 桁小さく、7% という低さ) ことが、官能化 MWCNT やさまざまなベースの流体 (水、油、デセン、エチレングリコール、グリセロール) を含む他のさまざまな研究で見つかりました。、冷媒R113など）14、15、16、17、18、19、20、21、22、23。いくつかの研究では、特に NF の調製から最初の 10 日間までに λ の時間の減少が観察されましたが、減少率も時間とともに減少しました 9。

対照的に、グラフェンナノ材料を含むNFは、他のナノ粒子を含むNFと比較して、より大きなλを示すことが多いと報告している人もいます5。 Yu ら 24 は、グラフェンおよび酸化グラフェン (GO) ベースのエチレングリコール NF では λ が最大 86% 増加すると述べています (つまり、GO NF とグラフェン NF の λ はそれぞれ 4.9 W/m K および 6.8 W/m K でした)。）。水またはイオン液体を使用して調製された他のグラフェンナノシート、グラファイトナノ粒子、およびグラフェン量子ドット（GQD）ベースのNFでは、より低いλ増強（27％未満）が主張されています3、25、26、27。構造的欠陥、不十分な安定性、酸化グラフェンの再積層の存在以外に、グラフェンナノシートは表面や端でコイル状になったり、折り畳まれたり、波形になったりする傾向があり、熱伝達メカニズムとその後の測定に影響を与えることが示されました。 λ。

上で引用した CbNF の中で、ナノダイヤモンド粒子やフラーレンベースの NF にはあまり注目されていません 19、28、29、30。これは、これらのナノ粒子の λ が低いことに起因すると考えられます。ナノダイヤモンド水ベースの NF では、記載されている λ の増強は最大 22.8% でした 29,30。フラーレン C60 NF では、油ベースの液体で λ が 6% 向上すると主張されています。ただし、水ベースの液体では λ が 3% 減少し、C60 体積分率が増加すると λ が減少します 19,28。

一般に、同じ種類の NF について、また同じサイズのナノ添加剤の同じ体積分率であっても、異なる研究グループによって測定された λ にはかなりのばらつきが存在します。ナノ添加剤の体積分率の増加は常に NF の λ にプラスの影響を与えるように見えますが、増強率は異なる研究研究ではかなり異なります。このような不一致は、サンプル前処理と安定化方法の違いに起因すると考えられます。安定した NF を調製するために適切な界面活性剤または分散剤を使用すると、ナノ添加剤は強いファンデルワールス相互作用により凝集体を形成する可能性があるため、粘度が増加するだけでなく、NF の λ も減少します 31、32、33。、34。さらに、ナノ粒子の λ が NF の λ に直接影響を与えることができるとしても (つまり、特定の NF 内のナノ粒子含有量が同様である場合、粒子の λ が高いほど、一般に NF の λ が大きく向上します)、これはそうではありません。 NF の λ は、特に凝集、ブラウン運動、界面ナノ層、表面電荷状態、ナノ粒子の熱抵抗などの他の側面にも影響されるため、決定的です10。

いくつかの研究研究では、ベース流体内のナノ添加剤の体積分率の増加に伴う一部の NF の異常な λ 増加が明らかになっていることにも言及しなければなりません 12,35。これは依然として物議を醸している問題です10,36。測定された λ は、Hamilton と Crosser によって適応された古典的な Maxwell モデル 37 によって予測された理論値よりも大幅に高いことが判明しました 38。これは、ナノ粒子および懸濁液における熱伝導の性質、ナノ粒子のブラウン運動、固体/液体界面での配列構造、ナノ粒子のクラスタリングなどによって説明されました39、40、41。現在まで、NF の異常な λ 増強を予測する一貫した理論はありません。違いが前述の理由によるものであるか、他の原因によるものであるかは、実験的にも理論的にもさらなる調査に値する未解決の問題です42,43。

前述したように、NF の安定性の問題は、λ 測定に関するさまざまな出版論文で観察される矛盾の原因の 1 つです5。長期安定性を備えた均一な分散を達成することは、NF のより優れた熱特性と長期間にわたる優れた加熱性能を達成するために不可欠です。一方、文献の研究の大部分は、ベース流体よりもはるかに高いλを持つナノ添加剤を使用したNFのλ強化の研究に集中しています。本研究は、界面活性剤や分散剤を一切含まずに調製された非常に安定なフラーレン C60 ベースの NF の熱伝導率 λ と熱拡散率 αT の両方を調査することを目的としています。 C60 は、前述の CbNF とは異なる炭素の結合構造を示し、選択された 2 つのベース液体 1、2、1、2 よりわずかに大きい λ (0.4 W/m K)19、44 を示す球状のかご状の縮合環構造を持っています。 3,4-テトラヒドロナフタレン (C10H12) および 1,2-ジクロロベンゼン (C6H4Cl2)。 NF 中の C60 含有量は、C10H12 では最大 0.83 体積%、C6H4Cl2 では最大 1.64 体積%でした。測定は、過渡多電流熱線技術を使用して、大気圧で広範囲の温度 (254 ～ 323 K) で実行されました。この技術は、流体の λ を測定するための最も信頼性が高く正確な方法として認識されており、悪影響を受けません。対流45,46。 λ実験結果は、NFの非典型的なλ増強を説明するために提案されたさまざまな利用可能な理論モデルを使用した理論的予測と比較されました。本研究で使用した 2 つのベース液体と C60 NF の aT はまだ系統的に研究されていません。

NF の λ 増加に関する興味深い問題の 1 つは、注目される変化が既存の有効媒体理論モデルによって明らかにできるかどうかです。 NF の実際の λ を予測するために、さまざまな有用な分析モデルが確立されています。ナノ添加剤が球状、円筒状、またはシート状であるかどうか 10,43。 Maxwell、Bruggeman、Timofeeva モデルなどの NF の最も一般的なモデルでは、ナノ添加剤の含有量とその λ をベース流体の含有量と併せて考慮します 37,38,47,48。懸濁液中のマイクロメートルまたはミリメートルのナノ添加剤の既知のブラウン運動は、そのサイズが大きいため一般に無視されます。それにもかかわらず、ナノ添加剤の周囲の流体の微小対流が関与しているため、その効果はNFのλにある程度の影響を与えることが証明されました。 NF の一部の熱伝導率コンピューターモデルでは、たとえば、温度、粒子サイズ、密度などの強度に影響を与えるいくつかの要因によるランダムなブラウン運動が考慮されています。

さまざまなモデルでは、ブラウン運動によって引き起こされる対流熱伝達の影響が考慮されています。 Sohrabi のモデル、Koo と Kleinstreuer のモデル、Bhattacharya のモデル、および Xue のモデルなど 49、50、51、52。さらに、他のモデルでは、ナノ粒子のクラスター化の影響を考慮すると主張されていました。プラッシャー、ワン、エバンスのモデルなど 53、54、55。さらなるモデル開発では、界面ナノ層の効果が考慮されています51、52、56、57、58、59。

これまでに提案されたすべてのコンピュータモデルにおいて、ナノ添加剤とベース流体の粒子体積分率 (ϕ) と λ を考慮する必要があることは明らかです。さまざまなタイプの懸濁液/溶液の λ を予測する最初の一般的に考えられているコンピューターモデルは Maxwell モデルであることは注目に値します 37。このコンピュータモデルは、均一に分散した硬い球状粒子が低濃度で存在し、粒子間に相互作用がない懸濁液に対して次のように確立されました。10:

ここで、ϕ はベース液中の分散粒子の体積分率であり、下付き文字 f と p はそれぞれベース液と粒子を指します。

Wasp et al.10,60 は、ナノ粒子の濃度がわずかに高い場合の NF の類似の熱伝導率モデルを提案し、次のように表されます。

Bruggeman61 は、均質な球状粒子に基づいて、次のモデルを提案しました。

上記の方程式を解くために、Murshed et al.62 は、次のような直接解を提供することで Bruggeman モデルを単純化しました。

ここで \(\Delta ={\left(3\phi -1\right)}^{2}{\left(\frac{{\lambda }_{p}}{{\lambda }_{f}}\ right)}^{2}+{\left(2-3\phi \right)}^{2}+2\left(2+9\phi -9{\phi }^{2}\right)\left (\frac{{\lambda }_{p}}{{\lambda }_{f}}\right)\)

Timofeeva らによって提案された熱伝導率コンピューターモデル 48 も有効媒体理論に基づいて構築されており、次の結果が得られます。

Xue et al.51 は、カーボンナノチューブ (CNT) に基づいて NF の λ を計算するコンピューターモデルを提案しました。

明らかな欠点は、上記のコンピューターモデルが、高い λ を持つナノ粒子で調製された NF の λ を明らかに過小評価していることです。これは、Maxwell、Wasp、およびブルージュマンモデル。逆に、 \({\lambda }_{p}/{\lambda }_{f}\) が増加するにつれて、計算された λ 値の増加率はゆっくりと緩やかになります。具体的には、\({\lambda }_{p}/{\lambda }_{f}\) が 20 を超えると、NF の計算された λ は \({\lambda }_{p の増加に伴ってほぼ一定を維持します) }/{\lambda }_{f}\)。他の方法は、Timofeeva モデルと同様、ナノ粒子の λ を考慮しません。これにより、その特定の問題は軽減されますが、別の問題が発生します。したがって、これらのモデルは、高い λ を持つナノ粒子で作成された NF には適切ではないと思われます。

Xuan ら 63 は、ナノ添加剤とクラスターのブラウン運動を Maxwell のモデルと併せて考慮するコンピューターモデルを確立しました。

ここで、KB はボルツマン定数、Rcl はクラスターの平均回転半径、μf はベース液の粘度、ρp はナノ添加剤の密度、cp はその比熱です。なぜなら、方程式の第 2 項は (7) は寸法的に均一ではありません。

(つまり、W/m K 単位でなければなりません)、この方程式は定数 \((\frac{1}{2\sqrt{3\pi }})\) に単位 (m/s1/2) を代入することで修正されました。 64.

ベース流体である 1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン (C10H12) と 1,2-ジクロロベンゼン (オルトジクロロベンゼン、C6H4Cl2) の得られた λ を、公表されている文献データとともに温度の関数として図 1 にプロットします。 C10H1265。表示された標準偏差は、各温度の 116 ～ 411 の測定値に関連しています。 C10H1265 の参照データは測定値よりわずかに高い (< 2%) ものの、誤差の範囲内であり、熱線の適切な測定値が確認されていることがわかります。 C10H12 の公表されている λ 値は、対応する関連誤差とそれに続く測定技術を含まずに与えられたものであることに注目する価値があります。一方、C6H4Cl2 については、入手可能なデータが不足しているため、比較することは不可能です。 C6H4Cl2 の場合、温度の上昇に伴って λ は傾き -1.065 10–4 W/m K2 で徐々に減少します。ただし、C10H12 については、報告されたデータの傾きが非常に小さい (-5.205 10–5 W/m K2) という条件で、温度による λ の明確な減少は観察されませんでした。研究した全温度範囲内で、C10H12 の λ は C6H4Cl2 の λ よりも高くなります (273.9 ～ 313.4 K で 9.8 ～ 15.7%)。

C60 NF およびベース液体 C10H12 (a) および C6H4Cl2 (b) の λ を温度 (T) の関数として測定しました。これらの図の生成には Microsoft Excel 2016 が使用されました。

ベース液体（溶媒）と同様に、図2aに示すように、調製されたNFのλは温度とともに減少しました。これは、C60よりもC60ベースのC6H4Cl2 NF（-1.46 10–4 W/m K2）の傾きが大きいことで示されています。 C10H12 (-8.45 10–5 W/m K2) ベース。 C6H4Cl2にフラーレンC60を添加すると（図2b）、研究した温度範囲全体でλのわずかな減少が観察されました（1.64体積％のC60で-2.4％の減少）。一方、図2に示すように、C10H12ベースのNFではλのわずかな減少が観察されました。図２ｂに示すように、Ｃ６０濃度が高くなると、３０３Ｋを超える温度でのみ、λのゆっくりとした減少が観察された（３０３．７、３１３．２、および３２３．２Ｋで、Ｃ１０Ｈ１２中の０．８３体積％のＣ６０について、それぞれ２、３．６、および３．８％の減少）。これは、以前に報告されたさまざまな種類のカーボンベースのナノ添加剤 (グラフェン、カーボンナノチューブ、ナノダイヤモンド粒子など) の λ 向上と矛盾します 2,3,5,9,10,11,12,13,14,15。、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、29、35、41; ただし、C60のλ（0.4W/m・K）は、ベースの液体C10H12およびC6H4Cl2のλよりそれぞれ約3.1%および3.5%高い。実際、さまざまなタイプのカーボンベースのナノ添加剤の λ は、C60 の λ よりも非常に大きくなります (例: グラフェンの場合は 5300 W/m K、単層カーボンナノチューブの場合は 6000 W/m K7、二層カーボンナノチューブの場合は 3986 W/m K)多層カーボンナノチューブの場合は 3000 W/m K、多層カーボンナノチューブの場合は 3000 W/m K 5、7、9)。 Hwang et al.28 は、ベース液体である水と比較して、水ベースの C60 NF では λ 値が低く、C60 体積分率が大きくなると λ が減少することも観察しました。同じベース液体である水では、MWCNT NF は水よりも大きな λ 値を示しました（たとえば、MWCNT NF では、体積分率 1.0% で λ が約 7.0% 増加しました。一方、C60 では、体積あたり約 3.0% 減少しました） 1.5％の割合）。この場合、C60水ベースのNFのλは水のλよりも小さくなります。油性液体の場合、C60 NF と MWCNT NF の両方で λ が向上しました (たとえば、C60 が 5 vol% の場合、λ は 6.0% 増加し、MWCNT の 0.5 vol% では 8.7% 増加しました)。 MWCNT NFのλはC6028のλより優れているため、MWCNT NFのλはC60 NFのλよりもかなり優れていることが判明した。同じナノ添加剤の添加量の場合、より高いλを有するナノ添加剤は、NFのより大きなλ増強を誘導すると一般に考えられている。ただし、NF の λ は、凝集、ブラウン運動、界面ナノ層、表面電荷状態、ナノ粒子の熱抵抗など、他の多くのものと同時に影響を受けるため、特定の種類の NF についてはこの結論は不確実です10。支配メカニズムを正確に明らかにし、我々の研究で観察された λ の減少を正当化するには、さらに理論的な研究を実施する必要があります。

0.83 vol%のC10H12および1.64 vol%のC6H4Cl2を用いて調製したNFのλに対する温度の影響(a)、およびさまざまな温度(T)におけるC10H12を用いて調製したNFのλに対するC60濃度(ϕ)の影響(b)。これらの図の生成には Microsoft Excel 2016 が使用されました。

前のセクションの熱伝導率予測モデルで述べたように、準備された NF の λ は、前述の理論モデルを使用して予測できます [式 13]。 (1-7)]。計算された λ 値を実験値に対してプロットしたのが図 3 です。一般に、すべてのモデル (Maxwell モデル [式 (1)]、Wasp et al. モデル [式 (2)、Bruggeman モデル) で良好な一致が観察されました。 [式(3)]、Timofeevaらのモデル[式(5)]、Xueらのモデル[式(6)]、Xuanらのモデル[式(7)] 信頼度5%以内ただし、Timofeeva et al. のモデル [式 (5)] は実験値から 5% 以上の偏差を示しました (つまり、登録された最大偏差は最大 7% でした)。 < 0.6 vol.%)、Timofeeva et al. モデルから計算された λ 値は実験値とよく一致します。しかし、より高い濃度では、このモデルは λ を過大評価しました。これらの結論は、他のモデルとは対照的に、次の事実に起因します。理論モデルと同様に、Timofeeva らのモデルはナノ添加剤 C60 の λ を考慮していませんが、Maxwell、Bruggeman、Xuan らのモデルでも実験データとほぼ同じ偏差が得られました。モデル。後者のモデル (Xue) は Maxwell モデルに基づいており、C60 のブラウン運動の影響は無視できることがわかりました (C60 ベースの C6H4Cl2 NF の 1.64 vol% および 2.6 10-5 の場合、4.2 10–4 ～ 6.7 10–4%) – C60 ベースの C10H12 NF の 0.06 vol% に対して 1.2 10–4%、C60 ベースの C10H12 NF の 0.6 vol% に対して 2.6 10–4—1.2 10–3%、および 3.4 10–4 – 0.83 vol% に対して 1.6 10–3% C60 ベースの C10H12 NF)。式1から予想できるように、C60のブラウン運動の寄与は、ベース流体内のC60含有量の増加および温度の増加とともに増加したことに言及する必要があります。（7）; ただし、得られた値は非常に低かったです。両方の BL で観察された C60 のブラウン運動の無視できる影響は、NF の λ の記録された温度依存性が BL と類似していることを正当化します。実際、ブラウン運動は NF の λ を増加させますが、凝集の影響はブラウン運動に悪影響を及ぼします 10。一部の研究者は、温度を上げるとλに悪影響が生じると報告しました。 SiO2 ベースの水 NF の場合、Masuda et al.66 は、体積負荷が増加すると、31.85 °C で約 10 ～ 11%、46.85 °C で 9 ～ 10%、66.85 °C で 5 ～ 7% の λ 増加を観察しました。 1.1%から2.3%へ。これは、粒子のブラウン運動、分散安定性、粒子のクラスタリングを通じて、NF の λ に対する温度のさまざまな影響を示しています。この研究では、C60 の無視できるブラウン運動と調製された NF の安定性のため、ベース液が NF の温度依存性を決定しました (つまり、ベース液と対応する NF について同様の傾向が観察されました)。

C10H12 (a) および C6H4Cl2 (b) に基づく C60 NF の予測 λ と、得られた実験的な λ 値の対比。これらの図の生成には Microsoft Excel 2016 が使用されました。

考慮されたモデルの間で、両方のベースの液体のすべてのデータの偏差を考慮して、Wasp et al. model60 が最良のものです (つまり、測定値から得られた偏差は、C6H4Cl2 NF 中の C60 が 1.64 vol% の場合は -0.4 ～ 1.1%、C10H12 NF 中の C60 が 0.06 vol% の場合は -0.6 ～ 1.1%、-1.5 ～ 2.2% でした。Ｃ１０Ｈ１２ＮＦ中のＣ６０の０．６体積％の場合、およびＣ１０Ｈ１２ＮＦ中のＣ６０の０．８３体積％の場合は１．５〜４．１％）。

この研究で使用したベース液体について報告されている aT のデータはありませんが、これは、C10H12 と C6H4Cl2 の両方、および上記の C60 NF について、「測定」セクションで説明した熱線技術によって決定されました。結果は、関連する不正確さとともに、温度の関数として図 4 にプロットされています。

C60 NF と対応するベース液体 C10H12 (a) および C6H4Cl2 中の C60 NF (b) の aT を温度 (T) の関数として測定しました。これらの図の生成には Microsoft Excel 2016 が使用されました。

C10H12 については、標準誤差を考慮すると、温度変化や C60 の添加によっても明らかな aT の変化は検出されませんでした。私たちの以前の研究67で示されているように、過渡熱線法によって取得されたaTに関連する不確実性（最大9.5％）は、λの不確実性（最大3％）よりも大きくなります。ただし、C6H4Cl2 では温度によるわずかな減少が観察されました (つまり、温度が 264.6 K から 323.3 K に上昇した場合は 9.3%)。同様に、C10H12 と同様に、調査した温度範囲全体にわたって、C6H4Cl2 の aT 値と C60 関連の NF の間に変動は観察されませんでした。この結果は、部分的には、C60 の添加時および温度 \(({a}_{T}=\frac{\lambda }{{\rho c}_{P}}) による λ の小さな変動に起因する可能性があります) \)。

初めて、非常に安定したフラーレン (C60) ベースの NF が、界面活性剤や分散剤を使用せずに、2 つのベース液体 C10H12 と C6H4Cl2 を使用して調製されました。 λ と aT は両方とも、大気圧、広範囲の温度 (254 ～ 323 K) で過渡多電流熱線技術によって液相で測定されました。

この研究で得られた C10H12 の λ は、27 年前に報告された唯一の値から見つかった値と非常によく一致しています65。ただし、C6H4Cl2 については、公開されたデータが不足しているため、そのような比較を行うことは不可能です。

ベース液体と同様に、両方のタイプの C60 NF の λ は、温度の上昇とともにわずかに減少しました。しかしながら、（ベース液と比較して）予想されたものとは対照的に、C60 NF の λ は C60 の添加により減少し、その濃度の増加とともに減少しました。得られた実験的な λ 値は、もともと NF の λ の異常な改善を明らかにするために提案された、さまざまな理論的熱伝導率モデルを使用して予測された値と比較されました。一般に、マクスウェルの実験データ [式 1] と 5% 以内の信頼度で良好な一致が見られました。 (1)]、Wasp et al. [式。 (2)]、ブルッゲマン [式。 (3)]、Xue et al. [式。 (6)]、Xuan et al. モデル [式（7）]。 Timofeeva らの場合、5% を超える、最大 7% の偏差が観察されました。モデル[式 (5)]、主に NF 内の C60 濃度が高い場合の λ の過大評価が原因です。これは、このモデルがナノ粒子の λ を考慮していないためです。一般に、C60 のブラウン運動は、研究された NF では無視できることが判明しました。

この研究で使用される C10H12 および C6H4Cl2 の aT に関する文献データは見つかりませんでした。試験したベース液については、調査した全温度範囲において、C60 NF と対応するベース液との間で aT の明らかな変化は検出されませんでした。これは部分的には、C60 の添加による λ の変化が小さいことによるものでした。 C10H12 では、aT と温度の間に明確な傾向は観察されませんでした。ただし、温度が 264.6 K から 323.3 K に上昇すると、C6H4Cl2 のわずかな減少 (9.3%) が観察されました。

さまざまな種類の NF の λ 強化についてはかなりの量の研究が行われていますが、同じ NF であっても結果は異なります。さらに重要なことは、少量のナノ添加剤を使用して調製されたNFのλが大幅に増加することは、異常であり物議を醸していると見なされていることです。我々は、2種類の安定なフラーレンベースのNFとそのベース液体である1,2,3,4-テトラヒドロナフタレンおよび1,2-ジクロロベンゼンのλとaTの両方を、過渡多電流熱線法によって初めて測定しました。大気圧および 254 ～ 323 K の範囲のさまざまな温度で。

得られた 1,2,3,4-テトラヒドロナフタレンの λ が、25 年以上前に文献で報告された値と非常に良く一致しており、開発した熱線測定が適切であることが確認されました。しかし、1,2-ジクロロベンゼンのλに関する文献データは見つかりませんでした。ベース液体と同様に、両方のタイプの C60 NF の λ が温度の上昇とともにわずかに減少することがわかりました。しかし、我々の予想に反して、ベース液と比較して、フラーレンの添加によりNFのλが減少しました。得られた結果を、さまざまな熱伝導率理論モデルを使用して予測した結果と比較したところ、それらの間に良好な一致が観察されました (最大 7% の偏差)。支配メカニズムを正確に明らかにし、NFの異常なλ増加ではなく、この研究研究で観察されたλの減少を正当化するために、より理論的な研究が行われる必要があります。

フラーレンベースのNFやベース液体である1,2,3,4-テトラヒドロナフタレンと1,2-ジクロロベンゼンのaTデータは文献中に見つかりませんでした。Ｃ６０の添加によるλの変動が小さいこともあり、異なる温度で試験したＣ６０ＮＦと対応するベース液との間でａＴの大きな変動は検出されなかった。

NF の調製に使用されるベースの液体、最低純度 99% の 1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン (C10H12) および 1,2-ジクロロベンゼン (オルト-ジクロロベンゼン、C6H4Cl2) は、Sigma-Aldrich によって供給されました。溶媒は、さらに精製したり、溶解した水や空気を除去したりすることなく使用しました。直径約 0.7 nm、純度 99.5% のフラーレン C60 は、Sigma-Aldrich から購入しました。ワイヤの λ 測定値を校正するために、ASTM D2717 標準テスト 68 に従い、既知の λ 値を持つフタル酸ジメチル (C10H10O4、純度 99%、Sigma-Aldrich) を使用しました。

NF の調製に一般的に使用される方法は、2 段階法として知られています。この方法では、ナノ添加剤とNFの調製手順が独立して実行されます。この研究では、乾燥 C60 をベース液に懸濁し、最初に 150 rpm (Ika RCT ベーシック) で 30 分間撹拌し、その後、凝集やナノ粒子の衝突の可能性を除去するために、30 分間隔で複数回超音波処理を行いました。その高い活性と相互作用力に。次いで、分散液を一晩放置して、ナノ粒子の沈殿がないことを確認した。 C60 ナノ粒子を透明なベース液に導入すると、非常に濃い紫/紫に変わりました。 C6H4Cl2 における可能な最高の C60 負荷量は 2 wt% (1.64 v/v%) でしたが、C10H12 ではそれより低い 1.35 wt% (0.83 v/v%) であることが判明しました。注目に値するのは、NF調製後の全実験時間中およびすべての試験期間後であってもフラーレンの沈降が観察されなかったため、含まれるC60の割合は変化しないままであったことである。時間の経過に伴うλの明らかな変化は検出されず、調製されたサンプルの分散安定性が非常に良好であることを示した。

過渡熱線法は、液相と固相の両方のさまざまな種類の材料の λ を定量化する最も一般的な方法です 45、46、67。この研究では、以前の研究67、69、70で詳述した過渡熱線実験装置を使用して、λとaTの両方を測定しました。以下の方法は、いくつかの流体の λ の測定について説明したものと似ています 67、69、70。簡単に説明すると、直径 50 ± 0.001 μm、長さ 5.92 ± 0.07 cm の白金ワイヤを使用しました。まず、白金線の各端を、未処理の回路基板 (基板) から切り出した、適切に準備された耐薬品性の平らなフレーム上のタブにはんだ付けしました。次に、2 本のリード (テフロンジャケットで絶縁されている) を各タブにはんだ付けしました。その後、はんだ付けされたタブは耐熱性エポキシで覆われました。校正の前に、白金ワイヤとサンプルとの間の電気的接続を防ぐために、テフロンベースの工業用コーティングを白金ワイヤに１μｍ未満の厚さの層で塗布した。

液体サンプルは、内径 2.2 cm、外径 4.1 cm、高さ 13 cm の円筒形の二重壁ガラスセル内に置かれます。ガラスセルの温度は、恒温槽（Lauda ECO RE630）からガラスセルのジャケットを通して流れる作動流体によって±0.05 K以内に制御されました。サンプルの温度は、白金抵抗温度計 (F250 MKII 精密温度計、精度 < ± 0.005 ℃) で測定しました。この温度計は、熱線とともにサンプルを含むガラスセルの内側に挿入されました。測定セル全体を、湿度を約 40% に維持しながら試験温度と同じ温度に設定した気候室 (Mytron) 内に保管しました。

電気測定を行うために、電流源と電圧計として同時に動作できる Keithley 2400 ソースメーターを使用しました。次に、取得装置をデスクトップコンピュータに接続し、実験テストを実行し、測定点を登録し、データフィッティングを実行し、最終的に aT と λ を計算するためのソフトウェアコードを開発しました。白金温度計もコンピューターに接続されました。この研究では、最初にワイヤの端に接続された 2 本のリード線に電流 (200、250、および 300 mA) が印加され、同時に他の 2 本のリード線で電圧が測定されました。

ワイヤの満足のいく測定を保証するために、さまざまな温度で C10H10O4 を使用した最初の実験が実行され、得られた λ 値が ASTM D2717 標準テスト 68 に従って報告された値と比較されました (図 5c、d を参照)。サンプルの各温度について、定常状態が確立されたら、設定された電流の下でソフトウェアを実行し、この電流を 4 分ごとにワイヤに流しました。記録されたデータは、時間 (t)、電位 (V)、温度 (T)、および加熱ステップの開始時のワイヤの抵抗 (R0) で構成されます。各測定では、時間の関数として電圧 (V) の約 350 値が記録され、設定温度に応じて、測定は少なくとも 6 時間、最長で 16 時間実行されました。一般的な加熱実行時間は約 0.34 ～ 1.6 秒です (記録速度によって異なります)。図 5a は、例としてワイヤ端間の電位の時間変化を示しています。

293.15 K および 250 mA で C10H12 に 0.6 v/v% を分散させて調製した C60 NF の白金ワイヤでの電圧降下 V を時間の関数として示す典型的な個別加熱曲線 (直線は式 1 へのフィッティングを表します)。 (8)) (a)、温度 T に伴うワイヤ抵抗 R の変化 (b)、ASTM D2717 標準テスト 68 に従ってワイヤを校正する前 (初期データ) と校正後の C10H10O4 の λ を T の関数として測定(最終データ) ベース液と NF のテスト (c)、および測定された λ の表の値からの偏差 (d)。これらの図の生成には Microsoft Excel 2016 が使用されました。

ジュール加熱により、白金ワイヤーに電流 (I) が流れると、ワイヤーの温度 (T)、抵抗 (R)、および電圧差 (ΔV) が、周囲のサンプルの λ および aT に応じて増加します。ワイヤー。無限円筒状の直線ワイヤの場合、距離 (L) だけ離れた 2 点間の電圧差 (ΔV) の時間 (t) に伴う変化は、長時間にわたって近似できます。 \(t > > \frac{{r_{0 }^{2} \rho^{{}} c_{p} }}{4\lambda }\)、他の場所で報告されているように、次の式によって計算されます40,71,72。

ここで、αは白金ワイヤの温度抵抗係数、R0は加熱開始時（t = 0）のワイヤの電気抵抗、γはオイラー定数（γ = 0.5772）、Lはワイヤの長さです。。式 (8) は次のように書き換えることができます。

ここで、mは加熱実行の初期温度における{R、T}曲線の傾きであり（図5bを参照）、パラメータβ（時間単位）はサンプルのaTとワイヤ半径（ro）に依存します。）次のように：

抵抗 (R) は、温度、サンプル、電流の各測定値について記録されます。平均値が計算され、温度 (T) に対する抵抗 (R) の変化が図 5b にプロットされています。計算された傾き (m) 値は 0.0119 Ω/K です。

サンプルの λ は式 (1) から計算されます。図 5a の実線は、式 (9) への実験点 {Vi , ln(ti)} のフィッティングを示しています。 (9) システムが定常状態に達したとき (つまり、t >> 412 ms、最初の 150 点はフィッティングの決定に使用されていません)。この研究では、測定データと長時間漸近領域の直線との間に偏差は観察されず、測定に自然対流がないことを示していることを指摘しなければなりません。得られた直線の切片 (B) と傾き (S) から、次の式を使用して λ と aT を決定しました。

ここで、A は、有効長に基づいて決定されるワイヤの定数です。この研究で使用した熱線の場合、A は 0.015848 Ω/Km であることがわかりました。これは、さまざまな温度で測定および報告されたフタル酸ジメチルの λ 値から決定されました。ワイヤの有効長 (Leff) は、式 (Leff = m/(4πA)) から計算されました。計算値 5.975 cm は、ワイヤの測定長さ 5.92 ± 0.07 cm (誤差 1.0%) に非常に近いです。これにより、この調査で測定された aT および λ データが絶対値であることが確認されます。温度による白金ワイヤの電気抵抗の挙動により、測定実行中のワイヤの安定性を検証できることは注目に値します。さらに、サンプルを使用して実行されたテストの開始時、終了時、またはテストされた NF 間の切り替え時に差異は観察されませんでした。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文 [およびその補足情報ファイル] に含まれています。

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このプロジェクトは、Marie Sklodowska-Curie 助成協定 No 753319 (頭字語: PCMNano) に基づいて、欧州連合の Horizon 2020 研究およびイノベーションプログラムから資金提供を受けています。著者らは、この研究研究の実験部分を開発するために必要なすべての支援をいただいたホセ・マリア・オルティス・デ・サラテ博士に感謝します。

アヴダのマドリッド・コンプルテンセ大学物理学部物質構造学科、熱物理学およびエレクトロニクス学科。 Complutense s/n、28040、マドリッド、スペイン

ブライアン・レディング & モハメド・カイエット

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著者らは、両者が次の点に多大な貢献をしたことを宣言します: 作品の構想と設計、およびデータ分析。作品を草稿し、重要な知的内容について批判的に改訂しました。公開するバージョンを承認しました。作業のあらゆる部分の正確性または完全性に関連する問題が適切に調査され、解決されることを保証するために、作業のあらゆる側面に対して責任を負うことに同意します。 BDR がデータ取得の責任を負うことを宣言します。

モハメド・カエットへの通信。

著者らは、この論文で報告されている研究に影響を与えた可能性がある既知の競合する経済的利益や個人的関係を持っていないことを宣言します。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Reding, B.、Khayet, M. フラーレンベースのナノ流体の熱伝導率と熱拡散率。 Sci Rep 12、9603 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-14204-y

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受信日: 2021 年 11 月 13 日

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公開日: 2022 年 6 月 10 日

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